煤炭定硫儀除用於煤炭分析外,還可測定礦物、岩石、水泥建材、化工產品等多種物料的全硫含量。自動定硫儀采用庫侖滴定原理。由於采用新技術及多種修正措施,使該儀器在許多方麵有了較大的改進,提高了儀器的精度,簡化了儀器的操作。
實驗步驟:
【1】接通電源,燃燒爐自動升溫到設定溫度處並恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.0之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉/min左右為好,不能調的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻,試驗結果不準確。過快會失步,試驗結果也不準確。
【3】置入三位數的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下“OK"按扭,可進行送樣機構的調試,此時將不進行庫侖滴定,不會出現過電解現象。計算機將自動啟動送樣機構在1100℃處停留,這時可按下“C"按扭強製返回。
若送樣機構有問題,具體排除詳見《常見故障的排除》章節。
【4】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上麵覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數的樣重,按下“ok"按扭,整個試驗過程由計算機控製,按預先寫入的程序執行。分別在500℃處停留,然後自動控製送樣機構逐步達到1100℃,並在此停留,最長到9分鍾。試樣經充分燃燒分解後,計算機會自動判斷出庫侖滴定終點並提前返回。待石英舟和瓷舟自動返回到原位後,打印機將打印出結果,本次煤樣試驗完畢。
【5】本儀器為防止出現過電解現象,由單片機自動控製電解開關的開和關。故爾在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器,然後再置入三位數的樣重並按下“送樣"按扭,開始整個試驗過程。
【6】每次試驗時,指示電壓一般小於35mV,故應加燒1-2個廢樣,以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數值。
【7】 試驗最好連續進行,如中間間隔時間較長,指示電壓若小於35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。
【8】 試驗完後,應先關閉氣泵、攪拌器,再關閉電源開關。若長期不用可放出電解液,並用蒸餾水把電解池清洗幹淨